生物降解性能的測(cè)定采用土埋法進(jìn)行降解試驗(yàn)。試驗(yàn)在花盆土中進(jìn)行。將稱取烘干至恒重(W0)的樣品植入盆土距表層3~5cm左右處進(jìn)行掩埋。每隔5d施水(自來水,pH6.8,水溫調(diào)至20℃)一次,澆水量至花盆底部有少量水分滲出為宜。每隔15d左右,小心取出土埋樣品洗凈后干燥稱重(W2),按下式進(jìn)行失重率的計(jì)算。失重率=(W0-W2)/W0×100%,電鏡掃描分析從電鏡掃描照片a中可以看出,原淀粉顆粒的基本形狀為大小不均勻的橢圓形,顆粒表面較光滑。比較電子顯微照片a、b可以看到,淀粉酯呈不規(guī)則形狀,在表觀上有了很大的改變;c是b的局部放大,可以看出,淀粉酯顆粒表面不光滑,出現(xiàn)了鱗片狀結(jié)構(gòu),且表面有凹陷,說明在淀粉顆粒表面發(fā)生了酯化反應(yīng)。
十二烯基琥珀酸淀粉酯紅外光譜測(cè)定從可以看出,在1710~1740cm-1之間出現(xiàn)了酯羰基的伸縮振動(dòng)吸收,在1550~1610cm-1是ROO-的特征吸收峰。由于產(chǎn)物中未反應(yīng)的十二烯基琥珀酸鹽已被乙醇抽提去除,所以,可以斷定十二烯基琥珀酸基團(tuán)與原淀粉發(fā)生了酯化反應(yīng)并以酯鏈形式與淀粉多糖上的羥基相連,所得產(chǎn)物為十二烯基琥珀酸淀粉酯,即SSAS。
SSAS在片材中所占比例是影響機(jī)械加工性能和經(jīng)濟(jì)性能的重要因素。淀粉或變性淀粉是組成淀粉基生物降解塑料的主要成分,其所占的比例越高,所制得的產(chǎn)品成本就越低,經(jīng)濟(jì)性能就越好,但其使用性能和機(jī)械加工性能相對(duì)下降;本次試驗(yàn)也驗(yàn)證了這一趨勢(shì)。從、6中可以看出,隨著SSAS的量的增加,片材的拉伸強(qiáng)度逐漸下降,伸長率和撕裂強(qiáng)度表現(xiàn)為先增加后降低的趨勢(shì)。因此從材料的性價(jià)比綜合考慮,本試驗(yàn)認(rèn)為,SSAS的添加量以50%為宜。
片材的吸水率測(cè)定結(jié)果為片材的吸水率測(cè)定結(jié)果。試驗(yàn)表明,由SSAS為主體成分形成的塑料片材,在設(shè)定條件下有較高的吸水率,且隨時(shí)間延續(xù),吸水率下降。其原因可能是制作片材時(shí)加入的增塑劑―甘油在浸水試驗(yàn)中發(fā)生遷移溶解在水中的緣故。如何提高SSAS塑料材料的抗水性,使其適應(yīng)實(shí)際應(yīng)用要求是今后需要進(jìn)一步研究的問題。
通過生物降解試驗(yàn),制備的材料具有良好的生物降解性能。由于組成材料的主體成分都是可降解物質(zhì),在自然條件下,經(jīng)過30d,材料的失重率達(dá)到80%以上;經(jīng)過大約50d,材料被分解成小顆粒狀或是碎塊。
片材的生物降解性能測(cè)定,室內(nèi)環(huán)境溫度13~20℃溫度17~22℃溫度19~23℃溫度18~26℃樣品失重率%48.6379.8485.36―感官評(píng)價(jià)片材表面有霉斑,顏色變深片材表面有大量霉斑,顏色開始變黑,易破碎片材表面布滿霉斑,顏色全部變黑,表面凸凹不平,一觸即碎材料無完整形狀,基本被分解成小塊或小顆粒3結(jié)論本試驗(yàn)研究了十二烯基琥珀酸淀粉酯制備生物降解塑料各原料的合理配比及其性能。
當(dāng)DDSA用量為淀粉(絕干,下同)用量的8%,碳酸鈉用量為淀粉用量的8%,水用量為淀粉用量的37%,微波功率為300W,反應(yīng)時(shí)間為90s時(shí),合成的十二烯基琥珀酸淀粉酯的酯化度為0.0155。通過電鏡和紅外譜圖觀察,表明十二烯基琥珀酸淀粉酯的結(jié)構(gòu)較原淀粉發(fā)生了較大的變化。